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食品中氨基甲酸乙酯的測(cè)定-醬油
食品中氨基甲酸乙酯的測(cè)定-醬油
2022-10-20
1、適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜法 測(cè)定。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測(cè)定。 參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 5009·223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的測(cè)定》 2、試樣制備 樣品搖勻，稱取2g（精確至0.001g）醬油樣品，加100.0μL 1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g，超聲溶解、混勻。 3、SPE凈化步驟凈化 SPE柱：Welchrom? Celite AZO，規(guī)格：2g/12mL； 上樣：試樣液全部上樣，靜置10min； 淋洗：10mL正己烷，棄去； 洗脫：15mL 5%乙酸乙酯-乙醚溶液，壓干，接收。 洗脫液經(jīng)裝有2g無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水后，收集于15mL刻度試管中，室溫下用氮?dú)饩従彺抵良s0.5mL，用甲醇定容至1.0mL制成測(cè)定液，供GC/MS分析。 4、注意事項(xiàng) 加標(biāo)水平：在2.0g試樣中加入100μL 1μg/mL氨基甲酸乙酯工作液，加標(biāo)水平0.05mg/kg，機(jī)讀數(shù)為0.1μg/mL。 5、色譜條件 ● 氣相色譜條件 色譜柱：WM-InoWAX，30m×0.25mm×0.25μm 。 進(jìn)樣口溫度：250℃； 升溫程序：50℃，保持1min，以8℃/min升溫至180℃，再以240℃/min后運(yùn)行5min； 載氣：高純氦氣（純度>99.999%）； 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣； 恒流模式：1.0mL/min； 進(jìn)樣量：1μL。 ● 質(zhì)譜條件 電離方式：電子轟擊電離源（EI）； 電離能量：70eV； 傳輸線溫度：250℃； 離子源溫度：230℃； 四極桿溫度：150℃； 監(jiān)測(cè)方式：氨基甲酸乙酯選擇監(jiān)測(cè)離子：44、62、74、89，定量離子62； 溶劑延遲：8min。 6、色譜圖及加標(biāo)回收率結(jié)果 7、相關(guān)產(chǎn)品信息
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